实验室粉末压片机是科研实验中制备样品片剂的关键设备,规范操作直接关系到实验数据的准确性和可靠性。以下是确保实验数据准确性的基础使用规范。
一、样品前处理规范
样品粉末必须充分干燥,测试前样品粉末和KBr粉末一定要提前烘干。压片时样品与溴化钾的比例为1:200左右,确保样品在KBr中均匀分散。研磨时一定要研磨充分,直至看不到明显颗粒,压制的片剂要透明无明显裂痕、无局部发白,否则可能影响测试结果。
二、模具选择与安装
根据实验需求选择合适的模具规格(如φ32mm/φ40mm铝杯或不锈钢环模),确保模具表面平整、无损伤。模具安装时要准确放置在压片机压力中心位置,调整好位置后用丝杠固定。模具内壁可涂抹适量脱模剂,防止样品粘连。
三、装样操作规范
将预先准备好的粉末样品均匀地填充到模具中,控制投料量,避免过多或过少。使用样品刮板整平,确保样品在模具中分布均匀,避免出现物料堆积或分布不均的情况。装样完成后,用捣锤轻轻压实,消除空隙。
四、压力参数设置
根据样品特性和实验要求设定合适的压力参数。对于常规样品,压力通常设定在25-30吨;对于难压样品(如石英)可提高至40吨;对于脆弱样品(如云母)可降低至25吨。保压时间通常为10-30秒,确保样品充分压实。
五、压制过程控制
压制过程中应保持匀速和稳定,避免出现裂片或松片等问题。对于易碎样品,可先施加较低预压力(如5-10吨),再逐步增加至目标压力。压制完成后,缓慢卸压,避免突然泄压导致裂纹。

六、片剂质量检查
压制完成后,取出片剂检查其外观是否完整、光滑,无裂纹和毛边等缺陷。使用合适工具测量片剂的重量、厚度和硬度等物理指标,确保其符合实验要求。对不合格品进行标记并妥善处理,分析原因以便于后续改进。
七、设备清洁与维护
每次使用后应及时清理模具和设备表面,用无水乙醇擦拭干净,防止残留样品干扰后续实验结果。定期检查压片机的各部件是否磨损或损坏,及时进行更换或维护,以保证设备的正常运行和使用寿命。
八、数据记录与追溯
详细记录每次压片的实验参数,包括样品名称、样品量、压力值、保压时间、片剂厚度和硬度等。建立完整的实验记录档案,确保实验数据的可追溯性和可重复性。
九、安全操作要求
操作前务必熟悉设备的操作手册和安全指南,确保使用前已经了解所有操作步骤和安全预防措施。操作时穿戴适当的个人防护装备,如防护眼镜、手套等,以防止意外伤害。避免超载压片机,过量装入样品可能会导致设备过载,影响片剂质量或损坏设备。
十、定期校准与验证
定期对压片机进行校准,检查压力表的准确性,确保压力示值准确可靠。每季度或每半年进行一次全面维护保养,包括更换液压油、检查密封圈、校准压力传感器等,确保设备性能稳定可靠。
通过严格遵守以上使用规范,可以确保实验室粉末压片机制备的样品片剂质量稳定,为后续分析测试提供准确可靠的数据基础,从而提高科研实验的准确性和可重复性。