在傅里叶变换红外光谱(FTIR)分析中，KBr压片法是较常用的固体样品制备方法。其核心目标是获得均匀、透明、无散射的薄片，以确保红外光高效穿透并获取清晰的吸收谱图。而压片质量高度依赖于红外压片机的关键工艺参数——压力与保压时间。本文通过实验系统研究二者对压片透光率的影响，为标准化制样提供依据。
实验采用纯KBr粉末(光谱纯，粒径≤2μm)，在恒温低湿环境下(RH<30%)进行。固定称样量为150 mg，模具直径13 mm，分别设定压力为5、8、10、12吨，保压时间统一为2分钟；随后固定压力为10吨，调整保压时间为30秒、1分钟、2分钟、5分钟。使用紫外-可见-近红外分光光度计在4000 cm⁻¹(2.5μm)波数附近测定压片中心区域的透光率(%T)。
结果显示：
-压力影响显著：当压力从5吨增至10吨，透光率由65%提升至88%；继续增至12吨，透光率仅微增至89%，且部分压片出现边缘开裂。表明10吨已接近较佳致密化阈值，过高压易导致应力集中。
-保压时间存在饱和点：保压30秒时透光率仅72%，1分钟升至83%，2分钟达88%；延长至5分钟，透光率稳定在88.5%，无明显提升。说明颗粒重排与空气排出过程在2分钟内基本完成。
进一步观察发现，压力不足或保压过短会导致压片疏松、表面粗糙，引发光散射，使基线抬高、特征峰模糊；而合理参数下压片透明如玻璃，背景平滑，信噪比高。
值得注意的是，不同样品(如含有机物的混合样)因硬度和流动性差异，较佳参数需微调。此外，模具清洁度、KBr干燥程度及环境湿度亦会影响结果。
综上，10吨压力配合2分钟保压时间在本实验条件下可获得较优透光率与结构完整性。该研究为红外压片机制样工艺优化提供了量化依据，有助于提升FTIR分析的准确性与重现性，对药物、高分子、无机材料等领域的实验室标准化建设具有实用价值。
更新时间：2026-01-30
点击次数：8
当前位置：
