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煤矿疾控职业病防治粉尘中游离二氧化硅测定

发布时间:2021-11-09 点击量:116

GBZ/T 192.42007

工作场所空气中粉尘测定

4部分:游离二氧化硅含量

5 红外分光光度法

5.1 原理

α-石英在红外光谱中于12.5μm800cm-1)、12.8μm780cm-1)及14.4694cm-1μm处出现特异性强的吸收带,在一定范围内,其吸光度值与α-石英质量成线性关系。通过测量吸光度,进行定量测定。

5.2 仪器

5.2.1 瓷坩埚和坩埚钳。

5.2.2 箱式电阻炉或低温灰化炉。

5.2.3 分析天平,感量为0.01mg

5.2.4 干燥箱及干燥器。

5.2.5 玛瑙乳钵。

5.2.6 压片机及锭片模具。

5.2.7 200目粉尘筛。

5.2.8 红外分光光度计。以X轴横坐标记录900cm-1~600cm-1的谱图,在900cm-1处校正零点和100%,以Y轴纵坐标表示吸光度。

5.3 试剂

5.3.1 溴化钾,优级纯或光谱纯,过200目筛后,用湿式法研磨,于150干燥后,贮于干燥器中备用。

5.3.2 无水乙醇,分析纯。

5.3.3 标准α-石英尘,纯度在99%以上,粒度<5μm

5.4 样品的采集

根据测定目的,样品的采集方法参见GBZ 159 GBZ/T XXX.2GBZ/T XXX.1,滤膜上采集的粉尘量大于0.1mg时,可直接用于本法测定游离二氧化硅含量。

5.5 测定

5.5.1 样品处理:准确称量采有粉尘的滤膜上粉尘的质量(G)。然后将受尘面向内对折3次,放在瓷坩埚内,置于低温灰化炉或电阻炉(小于600)内灰化,冷却后,放入干燥器内待用。称取250mg溴化钾和灰化后的粉尘样品一起放入玛瑙乳钵中研磨混匀后,连同压片模具一起放入干燥箱(110±5)中10min。将干燥后的混合样品置于压片模具中,加压25MPa,持续3min,制备出的锭片作为测定样品。同时,取空白滤膜一张,同样处理,作为空白对照样品。

5.5.2 石英标准曲线的绘制:精确称取不同质量的标准α-石英尘(0.01mg ~1.00mg),分别加入250mg溴化钾,置于玛瑙乳钵中充分研磨均匀,按上述样品制备方法做出透明的锭片。将不同质量的标准石英锭片置于样品室光路中进行扫描,以800cm-1780cm-1694cm-1三处的吸光度值为纵坐标,以石英质量(mg)为横坐标,绘制三条不同波长的α-石英标准曲线,并求出标准曲线的回归方程式。在无干扰的情况下,一般选用800cm-1标准曲线进行定量分析。

5.5.3 样品测定:分别将样品锭片与空白对照样品锭片置于样品室光路中进行扫描,记录800cm-1(或694cm-1)处的吸光度值,重复扫描测定3次,测定样品的吸光度均值减去空白对照样品的吸光度均值后,由α-石英标准曲线得样品中游离二氧化硅的质量(m)。

5.5.4 计算  按式(3)计算粉尘中游离二氧化硅的含量:


3

式中:SiO2F——粉尘中游离二氧化硅(α-石英)的含量,%

m——测得的粉尘样品中游离二氧化硅的质量,mg

G——粉尘样品质量,mg

5.6 注意事项

5.6.1 本法的α-石英检出量为0.01mg;相对标准差(RSD)为0.64%~1.41%。平均回收率为96.0%~99.8%

5.6.2 粉尘粒度大小对测定结果有一定影响,因此,样品和制作标准曲线的石英尘应充分研磨,使其粒度小于5μm者占95%以上,方可进行分析测定。

5.6.3 灰化温度对煤矿尘样品定量结果有一定影响,若煤尘样品中含有大量高岭土成分,在高于600灰化时发生分解,于800cm-1附近产生干扰,如灰化温度小于600时,可消除此干扰带。

5.6.4 在粉尘中若含有粘土、云母、闪石、长石等成分时,可在800cm-1附近产生干扰,则可用694cm-1的标准曲线进行定量分析。

5.6.5 为降低测量的随机误差,实验室温度应控制在18~24,相对湿度小于50%为宜。

5.6.6 制备石英标准曲线样品的分析条件应与被测样品的条件完全一致,以减少误差。


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